ANALYSES DE COMPOSÉS ORGANIQUES VOLATILS (COV)


Les composés organiques volatils (COV) sont les molécules "émises" par les aliments que ce soit dans l’assiette, dans ou par leur emballage, lors de la cuisson ou lors de leur dégustation. Ces COV déterminent la qualité olfactive (nez) et aromatique (bouche) des produits que nous ingérons. Pour les produits non alimentaires, (mousse de matelas ou de siège, plastiques, emballages, ...), peuvent eux aussi relarguer des COV. De la même manière, ces COV sont présents dans notre environnement que ce soit dans l’air ambiant d’un lieu de travail, dans l’air extérieur ou encore dans les eaux desquelles ils pourront s’extraire.

DOMAINE ALIMENTAIRE

Les COV sont présents en continu dans notre alimentation, que ce soit lors de la préparation de mets dans notre cuisine ou au restaurant, lors de l’achat de denrées (fruits ou légumes frais, pains, biscuits, ...) ou encore sur les lignes de production industrielle. Ces composés déterminent une certaine qualité olfactive du produit. Si ce dernier présente un défaut, il ne sera pas sélectionné par l’acheteur ou il sera rejeté en contrôle qualité. De plus, ces COV sont de bons indicateurs des défauts du produit. En les extrayant et en les identifiant, il est possible de trouver l’origine de leur présence comme par exemple un problème de contamination (nettoyage, contact, traitement…) ou un problème de fabrication (cuisson, stockage, matière première, ...).

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DOMAINE NON ALIMENTAIRE

Il est évident que tout produit non alimentaire "émet" aussi des COV. Que ce soit, par exemple, des emballages alimentaires ou des matières premières nécessaires à la confection de jouets pour enfants, il est important de savoir si ces produits ne larguent pas dans l’air, dans l’emballage, dans l’aliment ou encore dans la bouche des enfants, des composés nocifs ou en quantité trop importante. L’extraction, l’identification et la quantification de ceux-ci permettent de déterminer la qualité voire la toxicité du produit.

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DOMAINE ENVIRONNEMENTAL

Les nuisances olfactives, qu’elles proviennent d’industries, de décharges, de dépôts de produits… dues à des COV sont légions de nos jours. L’analyse de l’air environnant, extérieur ou ambiant, permet d’identifier et de quantifier les composés responsables de nocuités olfactives afin d’y remédier spécifiquement.

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MATERIEL ET METHODES

La caractérisation de ces composés volatils est un challenge continu. Ces molécules volatiles, odorantes ou non, sont souvent présentes à des concentrations très faibles (ppm ou ppb) et possèdent de plus un large éventail de polarités, solubilités, volatilités, ... C’est pourquoi le Laboratoire de Sciences et Technologies Alimentaires (LSTA) de l’Institut Meurice utilise plusieurs types d’extraction.

MÉTHODE D’EXTRACTION

Technique d’extraction
Likens-Nickerson
Technique d’extraction Likens-Nickerson
La Micro Extraction en Phase Solide ou SPME.
Cette technique est basée sur le principe d’adsorption des composés volatils par une fibre. Cette fibre est de composition différente suivant le type de composés à extraire (polydiméthyle siloxane, carboxène, ...). Elle est fixée sur une tige métallique rétractable dans une seringue adaptée. Elle peut être placée soit dans une phase gazeuse ou dans une phase liquide. La SPME est facilement utilisable pour effectuer des échantillonnages sur site de production (ex. mousse polyuréthane, ...), permet des extractions sans modification des propriétés de l’échantillon qu’il soit de nature alimentaire ou non (pas de solvant, pas de chauffe).

L’entraînement à la vapeur et extraction par solvant.
Le système appelé Likens-Nickerson permet d’extraire les COV d’un produit liquide ou solide. Ce produit est mélangé avec de l’eau et chauffé. La vapeur produite va entraîner les COV. Cette vapeur est condensée en présence de vapeur de solvant. Les COV sont alors extraits par ce solvant. Ce solvant est traité avant analyse. Le choix du type de solvant permet de diversifier les extractions. Le Likens-Nickerson permet d’extraire les COV aussi bien d’échantillons alimentaires (bières, cakes, ...) que non alimentaires (plastiques, mousses polyuréthanes, ...).

L’extraction par une phase absorbante placée sur un barreau magnétique agitant en phase liquide ou gazeuse - SBSE ou SHSE "Twister®" permet une extraction rapide et facile des COV. Cette technique n’utilise pas de solvant et évite la chauffe excessive des échantillons. Le twister peut aussi bien être utilisé pour des analyses de produits alimentaires que non alimentaires.

Technique du "Twister®" en phase gazeuse
Technique du Twister® en phase gazeuse
Technique du "Twister®" en phase liquide
Technique du Twister® en phase liquide

Les "tubes adsorbants" sont rempli d’un matériau permettant l’extraction, a l’aide d’une pompe, des COV dégagés par un échantillon, liquide ou solide mais aussi bien alimentaire que non alimentaire. Ces tubes sont aussi utilisés pour extraire les COV présents dans l’air à l’extérieur ou à l’intérieur d’un bâtiment. La diversité des phases présentes dans les tubes permet de choisir au mieux le tube en fonction de l’application.

La technique d’espace de tête dynamique ou "Purge and Trap" permet de piéger les COV sur un matériau adsorbant (tenax, ...). Un gaz inerte les transporte de l’échantillon vers le piège où ils sont concentrés. Le type de piège est choisi en fonction de la nature des composés à extraire. A nouveau cette technique est utilisable sur différentes formes d’échantillons (solide, liquide) et de différentes natures (alimentaire ou non).

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MÉTHODES D’IDENTIFICATION

Les analyses de ce type sont réalisées par chromatographie en phase gazeuse (GC). Cette méthode permet après la phase d’extraction de séparer les COV et de les identifier un à un.

La chromatographie gazeuse est couplée à un spectromètre de masse. Ce détecteur va permettre l’ionisation et la fragmentation des molécules. La détection est basée sur le rapport masse/charge. Les fragmentations sont spécifiques en fonction des molécules, ce qui permet de les identifier.

Le LSTA possède un système d’analyse permettant de corréler l’analyse par chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie de masse (MS) avec l’analyse olfactométrique (nez humain ou "sniffing", port de détection olfactif - ODP).
Cette technique permet une détection sensorielle des COV et de lier un descripteur, fonction de la concentration, à un composé spécifique.

Système GC-GC-MS-ODP
Système GC-GC-MS-ODP
Technique du "Sniffing"
Technique du Sniffing

Ce type d’analyses permet non seulement de déterminer les molécules responsables de l’odeur et de l’arôme d’un aliment mais aussi de déterminer la variation de concentration responsable de la génération de différents descripteurs pour une même molécule.
En effet, un même composé peut, suivant sa concentration, présenter des odeurs différentes. Par exemple, l’éthanol à très faible concentration donne une note de poisson.
Ces analyses permettent de caractériser un profil aromatique pour un aliment donné dans des conditions précises (température de dégustation, mastication, ...).

Grâce à ces procédés, il est possible de déterminer la ou les molécules responsables des notes indésirables (les 'off-notes') des aliments. Cela permet, en collaboration avec l’industriel, de retravailler le produit en vue d’éliminer ou de minimiser l’effet de ces composés indésirables.
Ces investigations permettent aussi de construire des arômes "sur mesure", de contrôler la qualité d’un produit, de faire office de référence dans un litige juridique, de développer de nouveaux produits, ...

Citons également que ces analyses ne se résument pas à l’identification des constituants du produit mais aussi aux éventuelles migrations de l’emballage. Le contrôle de l’inertie organoleptique et le développement des emballages alimentaires peuvent être réalisés par le biais de ces techniques.

Analyse de bille de plastique
Analyse de bille de plastique
Il est évident que tout produit non alimentaire "émettant" des COV (mousse de polyuréthane, textile, plastique de tableau de bord, ...) peut être analysé par l’une des techniques citées précédemment.

L’apport de la technique du "sniffing" dans les analyses non alimentaire est de permettre la détermination de la ou des molécules responsables d’une odeur non désirée dans le produit fini et de pouvoir l’éliminer soit en retravaillant sur le procédé de fabrication soit en la masquant ou en minimisant ses effets.
Par exemple, éviter à une mousse de polyuréthane utilisée pour un matelas de dégager des odeurs non souhaitées et qui empêcherait le client d’acquérir le produit ou bien encore d’éviter qu’un plastique de tableau de bord n’émette trop d’odeurs négatives.



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